实验证明电热板消解法和全自动石墨消解法结果对比

有机肥经生物物质、动植物废弃物和植物残体加工而来，消除了其中的有毒有害物质，富含大量有益物质。有机肥含有养分多但是相对含量低，释放缓慢，并且有机质分解产生的有机酸还能促进土壤和化肥中矿质养分的溶解。在标准NY525-2012《有机肥料》标准中采用过氧化氢和硫酸消解，释放出磷钾。样品消解是大多数分析法中至关重要的一环，本文在比较陶瓷电热板和全自动石墨消解仪进行样品前处理时，哪种方法消解能力强、速度快、消耗试剂量少、空白值低、改善操作条件、减少环境污染等优势进行叙述。

实验仪器：
实验电热板HT-200（广州仪德）
全自动石墨消解仪G8（广州仪德）

试剂：
盐酸
硝酸
氢氟酸（HF）
高氯酸

1.实验电热板消解法

将有机肥样品置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10mL盐酸于实验电热板HT-200上低温加热使样品初步分解待蒸发至约3 mL，稍冷后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸加盖于电热板上中温加热约1h，然后开盖继续加热（为了达到良好的制备效果应经常振动坩埚）。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时加盖分解黑色有机碳化物。待坩埚壁上的黑色有机物消失后开盖，驱起白烟并蒸至黏稠状(视消解情况，可补加3 mL硝酸、3 mL 氢氟酸1mL高氯酸重复以上消解过程。取下坩埚稍冷加入1ml硝酸溶液和少量蒸馏水温热溶解可溶性残渣。

2.全自动石墨消解法

将有机肥样品置于全自动石墨消解特氟龙消解管内用少量水润湿后，加入硝酸和盐酸各10mL，振摇10 s，在150℃温度下加热90 min，冷却30 min后，加入5mL氢氟酸和3mL高氯酸，振摇10s，在150℃温度下加热40 min；再加入1 mL硝酸和5mL蒸馏水，在150℃温度下继续加热20 min；冷却30 min，用蒸馏水定容至50 mL，振摇30 s。

3.两种消解法测定结果的比较

按照不同的浓度要求吸取不同量的磷、钾标准溶液分别置于7个50mL容量瓶中，加水定容得到不同浓度系列的全磷全钾混合标准溶液系列。将有机肥料1号2号3号样品分别采用电热板消解、全自动石墨消解法，采用ICP-OES分别对样品进行三次读数。同时做空白。有机肥料中的五氧化二磷以烘干基计)平均质量分数测定结果见表1，氧化钾以烘干基计)平均质量分数测定结果见表2。

4.结论

电热板消解法的优点是仪器设备简单，可一次性分析较多样品，应用广泛；但其缺点也很明显耗时较长，整个过程需人工操作，敞开式消解、高温及产生的大量酸雾对操作者和环境带来危害，且消解过程易受外界干扰和操作者水平的限制。全自动石墨消解的优点是样品处理虽大，耐腐蚀，操作简单、易用性和板式加热法相同；温度精度和加热均匀性和浴式加热法接近，整个消解过程全自动完成，无需人在消煮过程中值守，适合大批量样品的分析；缺点是用酸量较多，产生大量酸雾造成环境污染，仪器成本较高。